Колбу соединяют с парообразователем и холодильником и отгоняют паром свободный фенол, собирая дистиллят в мерную колбу объемом 1000 мл. При отгонке колбу устанавливают в наклонном положении под углом 45° и нагревают на песчаной бане во избежание конденсации в ней водяных паров. Отгонку ведут так, чтобы в течение 40…50 мин отгонялось около 500 мл дистиллята, и заканчивают, когда станет отсутствовать муть в пробе дистиллята с бромной водой.
По окончании отгонки часть полученного дистиллята помещают в коническую колбу с притертой пробкой объемом 250 мл, доливают 50 мл раствора бромид-бромата (раствор 10 г калия бромистого и 2,784 г калия бромноватокислого в 1000 мл дистиллированной воды) и 5 мл соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и ставят на 15 мин в темное место. Затем к раствору прибавляют 15 мл раствора 10 %-ного иодистого калия, взбалтывают и вновь колбу ставят в темное место. Через 10 мин титруют выделившийся иод раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) концентрацией 0,1N в присутствии 0,5 %-ного раствора крахмала.
Одновременно производят контрольный опыт: 20 мл этилового спирта помещают в мерную колбу объемом 1000 мл и разбавляют дистиллированной водой, доводя уровень раствора до метки 100 мл, после чего раствор помещают в коническую колбу с притертой пробкой объемом 250 мл и далее работу ведут в том же порядке, что и в основном опыте.
Содержание фенола (в процентах) вычисляют по отношению
где V— объем (точно) 0,1N раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрирование испытуемого раствора в основном опыте, мл; V0 — объем (точно) 0 раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрирование испытуемого раствора в контрольном опыте, мл; К — масса фенола, соответствующая 1 мл (точно) 0,1N раствора серноватистокислого натрия, г (для фенола К — = 0,001568 г); G — навеска смолы, г.
Определяют содержание сухого остатка в приготовленной фенолформальдегидной смоле следующим путем.
Взвешивают в закрытой стеклянной бюксе навеску (пробу) массой 1 г с точностью до четвертого знака. Открывают бюксу и вносят в нагретый до 80 °С термостат, где нагревают в течение 30 мин при 80 °С, а затем в течение. 90 мин при 100 °С. Бюксу с закрытой крышкой вынимают и охлаждают в эксикаторе. Потом взвешивают, снимают крышку и вновь помещают на 30 мин в термостат, нагретый до 100 °С, затем опять взвешивают и т. д. до достижения постоянной массы испытуемой пробы.
Сухой остаток (в процентах) вычисляют по отношению
Найденное значение сухого остатка характеризует концентрацию смолы в растворе с этиловым спиртом, добавленным для обеспечения текучести смолы. Вычисляют концентрацию смолы (по существу — это бакелитовый лак с высокой концентрацией).
«Справочное пособие по ремонту приборов и регуляторов»,
А.А.Смирнов